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La extracción de compuestos volátiles desde el espacio de cabeza de mieles se realiza mediante microextracción en fase sólida (SPME), utilizando una fibra de 85 µm de Carboxen polidimetilsiloxano (CAR/PDMS), el análisis de los compuestos volátiles se realiza mediante cromatografía de gases con detector de masa (GC-MS). Un total de 34 diferentes compuestos volátiles fueron extraídos desde el espacio de cabeza de mieles provenientes del valle central de la provincia de Ñuble con la fibra de CAR/PDMS. Los compuestos identificados fueron 10 alcoholes, 9 ácidos, 6 cetonas, 3 aldehídos, 2 furanos, 2 terpenos y 2 lactonas. De los compuestos volátiles sólo tres no han sido reportados con anterioridad en mieles, estos compuestos fueron: 1,3-propanodiol, ácido 2-metil butanoico, 3,4-dimetil-3-hexen-2-ona, 6-metil-5-octen-2-ona. Estos cuatro compuestos se encontraron en sólo tres de las 10 muestras analizadas. Los compuestos que se encontraron en un mayor porcentaje de área fueron etanol, acido acético, 1-hidroxi-2-propano, 3-hidroxi-2-butano y furfural; sin embargo, las muestras analizadas no presentan un perfil aromático característico.